Dispersif sıvı-sivi mikroekstraksiyon yöntemi ile kurşun tayini için yöntem geliştirilmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Marmara Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim Dalı, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ŞEYDA DÖNMEZ
Eş Danışman: OYA AYDIN URUCU
Danışman: ECE KÖK YETİMOĞLU
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada, Pb(II) iyonlarının tayini için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiş ve tüm parametreler optimize edilmiştir. Bu yeni metot ile farklı örneklerdeki metal tayini kolay, hızlı ve güvenilir olarak yapılmaktadır. Aynı zamanda bu metot ekonomik olarak da uygun bir yöntemdir. Çeşitli çevresel örneklerde ağır metal iyonlarının analizini, atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile yapmak genellikle zordur. Bu kısıtlamanın nedeni yalnızca düşük duyarlılık değil aynı zamanda matris etkisidir. Bu sebeple çok küçük konsantrasyona sahip olan eser miktardaki elementler orijinal fazdan ayrılır ve daha küçük ve daha uygun ikinci bir faz içerisine alınır. Son yıllarda sıvı-sıvı ekstraksiyonu, katı-sıvı ekstraksiyonu, bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve iyon değiştirme gibi birçok ön zenginleştirme tekniği kullanılmaktadır. Geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyon teknikleri büyük hacimlerde organik çözücü kullanımı, fazla zaman kaybı, daha karmaşık bir sisteme sahip oluşu gibi bazı dezavantajları vardır. Bu problemleri ortadan kaldırmak amacıyla çeşitli mikroekstraksiyon teknikleri geliştirilmiştir. Bu tekniklerden biri de bizim de çalışmamızda kullandığımız dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonudur. Çeşitli avantajlarından dolayı, bu yönteme ilgi artmaktadır. Bu avantajlar; daha küçük hacimde organik çözücü kullanımı, kolay bir çalışma mekanizmasına sahip oluşu, yüksek bir önzenginleştirme faktörüne sahip oluşu ve analiz süresinin kısa oluşu şeklinde sıralanır. Bu çalışmada, grafit fırın atomik absorpsiyon spektrometresi (GFAAS) ile Pb(II) iyonlarının ayırma ve ön zenginleştirilmesini esas alan yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Bu yeni yöntem, kurşunu tayin etmek için gıda, biyolojik ve çeşitli su örneklerine uygulanmıştır. Yöntemin; pH, organik çözücü ve dağıtıcı çözücü hacmi, ligand madde miktarı, tuz oranı gibi birtakım analitik parametreleri belirlenmiştir. Pb(II) iyonları için gözlenebilme sınırı 0,062 µg L-1 olarak bulunmuştur. Analit iyonlarının geri kazanımı ise (%95-%102) aralığındadır. Yöntemin validasyonu NCS-DC 73347a insan saçı sertifikalı standart referans maddesinin analiziyle kontrol edildi. Bunun yanında mevcut önzenginleştirme yöntemi, kurşun iyonlarının tayini için Göztepe/Kadıköy şebeke suyu ile Çınarcık Ay Deresi suyu ve bisküvi örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.