İyon kromatografisi yöntemi ile şaraplarda anyon analizi ve metot validasyonu


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Temel Eczacılık Bilimleri Bölümü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2016

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: GÜLSÜM ÖZGÜN GÜVEN

Danışman: DİLEK BİLĞİÇ ALKAYA

Özet:

Amaç: Tez çalışmamızın materyalini Türkiye’de üretilen kırmızı şarap ve beyaz şarap örnekleri oluşturmaktadır. Şaraplar anyon içerikleri açısından değerlendirilmiştir. Yapılan literatür araştırmalarında, şarapta inorganik anyonların (florür, klorür, nitrit, nitrat, sülfit, sülfat, fosfat) aynı anda analizine ilişkin herhangi bir supresörlü iyon kromatografisi (IC) çalışmasına rastlanmamıştır. Bu nedenle çalışmamızda florür, klorür, nitrit, nitrat, sülfit, sülfat, fosfat anyonlarının eş zamanlı tayinine ilişkin, basit, hızlı, kesinliği yüksek bir supresörlü iyon kromatografisi ve iletkenlik dedektörü kullanılarak metot geliştirilmesi ve geliştirilen bu metodu valide edilmesi amaçlanmıştır. Gereç ve Yöntem: Geliştirilen yöntemde IonPac AS9-HC (4,0 mm i.d. x 250 mm, Dionex) kolonu, mobil faz olarak (8,00 mM Na2CO3 ve 1,50 mM NaOH karışımı) izokritik elüsyon ile, 50, 00 μL' lik enjeksiyon hacminde 0,9 mL/dk akış hızı ile çalışıldı. Bulgular: Yedi inorganik anyonun aynı anda tayini yaklaşık olarak 22 dakikada tamamlanmıştır. Na2CO3, NaOH konsantrasyonu ve mobil fazın akış hızının alıkonma zamanı üzerine etkisi incelenmiştir. Tayin limiti 0,50 mg/ L tayin edilmiştir. Sonuçlar: Geliştirilen, valide edilen, kısa analiz süreli, deney metodu kırmızı (K) ve beyaz (B) şaraplarda inorganik anyon analizinde kullanılmıştır. Anahtar Sözcükler: Anyon Analizi, İyon Kromatografisi (IC), Şarap, Validasyon 2. SUMMARY Objective: Purpose of this research; research materials are same grape varieties wines of ten different companies which is consumed in Turkey. wine samples and white wine samples The wine samples were evaluated for anions conteints. According to the literature survey, there is no report for any IC with conductivity dedector study relevant to the simultaneous determination of fluoride, chloride, nitrite, nitrate, sulphite, sulphate, phospate in wines. Therefore, we aimed to develop a simple, fast and precise by suppressed IC and conductivity dedector method relevant to the simultaneous determination of the inorganic anions (fluoride, chloride, nitrite, nitrate, sulphite, sulphate, phospate) Material and Methods: In our method which we developed, as a column IonPac AS9-HC (4,0 mm i.d. x 250 mm, Dionex) was used, as a mobile phase (8,00 mM sodium carbonate and 1,50 mM sodium hydroxide mixture) was used. With a isocratic elution system, injection volume was 50, 00 μL and 0, 9 ml/min was flow rate. Results: Simultaneous determination of seven inorganic anions was completed in approximately 22 min. Effect of sodium carbonate and sodium hyrodxide concentrations in the mobile phase, effect of flow rate of mobile phase were examined. The limit of quantification was 0,50 mg.L-1 for the proposed method. Conclusion: The developed, validated, method was used to analyse the inorganic anion content in some white (W) and red (R) wine samples in the short analysis time. Key words: Analysis of Anion, Ion Chromatography (IC), Validation, Wine