Bazı kumarin türevlerinin iyonizasyon sabitlerinin (pKa) tayini


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Marmara Üniversitesi, Fen - Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2000

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: SELÇUK ALTUN

Danışman: HASAN KILIÇ

Özet:

Bu çalışmada kumarin türevlerinden olan 7-hidroksi-2(H)-1-benzopiran-2-on, 7,8-dihidroksi-4-metil-2(H)-1-benzopiran-2-on, 6,7-dihidroksi-4-metil-2(H)-1-benzopiran-2-on bileşiklerinin iyonizasyon sabitleri (pKa) tayin edilmiştir. Tayin işlemleri potansiyometrik titrasyon ve ultraviyole görünür bölge spektrofotometri yöntemleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Tüm çalışmalar oda sıcaklığında yapılmıştır. Spektrofotometrik yöntemde çalışmalar, pH 1-13 aralığında gerçekleştirilmiştir. Tampon çözelti olarak pH 1,2 için HCl, pH 3-11 aralığı için Britton-Robinson tampon sistemi (0.04 M CH3COOH, 0.04 M H3PO4, 0.04 M H3BO3) ve pH 12,13 için ise KOH çözeltileri kullanılmıştır Potansiyometrik titrasyon yönteminde pH ölçümleri cam elektrot kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Gözlenen pH değerlerinin sarf edilen KOH hacmine karşı grafikleri çizilmiştir. Çizilen grafiklerden dönüm noktaları ve yarı titrasyon noktaları tayin edilerek "Henderson Bağıntısı" ile iyonizasyon sabitleri saptanmıştır. Spektrofotometrik yöntemde seçilen bir analitik dalga boyundaki absorbansların pH değerlerine karşı Abs=f(pH) ve log(A-Amin)/(Amax-A)= f(pH) grafikleri çizilmiştir. Bu grafiklerden yararlanarak iyonizasyon sabitleri saptanmıştır. Bu iki metot ile tayin edilen sonuçların birbirlerine anlamlı şekilde yakın oldukları görülmüştür. ABSTRACT: In this study, ionization constants (pKa) of some coumarin derivatives which are 7-hydroxy-2(H)-1-benzopyran-2-one, 7,8-dihydroxy-4-methy-2(H)-1-benzopyran-2-one, and 6,7-dihydroxy-4-methyl-2(H)-1-benzopyran-2-one compounds were determined. The determinations were carried out by means of potentiometric titration and UV-Visible spectrophotometric methods. All experiments were performed at room temperature. In the spectrophotometric studies, the pH range from 1 to 13 was examined. In this method, Britton-Robinson buffer system (0.04 M CH3COOH, 0.04 M H3PO4, 0.04 M H3BO3) was used to buffer working medium in the pH range of 3-11. For highly acidic (pH 1,2) and basic (pH 12,13) solutions, HCL and KOH aqueous solutions were used respectively. In the potentiometric titration method, the pH measurements were performed with a glass electrode. The obtained pH values were plotted against the volume of titrant solution (KOH). From the curve the pKa value was determined by using Henderson Equation. In the spectrophotometric method, at a selected wavelength, the obtained absorbances and log(A-Amin)/(Amax-A) values were plotted against pH values. The pKa values were determined from these curves. The results of both methods mentioned above agreed well.