Akademik Veri Yönetim Sistemi
Uluslararası Bor Sempozyumu (BORON 2022) , İstanbul, Türkiye, 5 - 07 Ekim 2022, ss.97-98
Bor karbür (B4C) yoğunluğu oldukça
düşük hafif, güçlü bir kovalent karaktere sahip elmas ve kübik Bor Nitrürden
sonra bilinen en sert seramik malzemedir (Domnich, 2011). Mekanik özellikleri
sayesinde farklı koruma, yapısal ve alet uygulamaları için kullanım alanı
bulmuştur (Suri, 2010). Mekanik olarak üstün özelliklerinin yanında bor karbür,
kırılgan bir malzeme olma dezavantajına sahiptir. Kırılma tokluğu ve kovalent yapısı
göz önüne alındığında sinterlenmesi zor bir malzemedir. Basınç destekli
sinterleme teknikleri ve katkı maddelerinin kullanımı yüksek yoğunluklu
numuneler elde etmede başarılı olmuştur. Bor karbür seramikleri için basınçsız
sinterleme yöntemleri oldukça yüksek sıcaklıklar gerektirmektedir. Metalik
silisyum katkılandırılması ile infiltrasyon (sızma) yöntemi kullanılarak düşük
sıcaklıklarda sinterlenmiş bor karbür seramikleri elde edilebilir (Hayun, 2006).
Ekonomik olarak avantajlı ve teknik açıdan kabul edilir bu yöntem büyük
parçaların imalatı için uygundur. Ancak tüm bu yöntemlerde genellikle ekonomik
olarak maliyeti yüksek D50= 1 µm tanecik boyutu tercih edilir.
Metalik Silisyum (Si) bor karbür ile silisyum
karbür (SiC) ara fazı oluşturmak üzere reaksiyona girmesine rağmen, büyük
numunelerde ağırlıkça ∼ %15 veya daha fazla serbest Si miktarı reaksiyona
girmeden kalabilir ve mekanik özellikleri önemli ölçüde azaltır. Serbest Si bağlanabilmesi
için tanecikler arası karbon (C) takviyesi gereklidir. Bu çalışma ile farklı
endüstriyel kullanım alanına sahip iri taneli tabir edilen ve ekonomik olarak nispeten
daha düşük maliyetli F320 (D50=24µm) bor karbür tozlarının silisyum sızdırma
yöntemi ile sinterlenmesi 1550 °C sıcaklıkta başarı ile uygulanmıştır.
Bor
karbür seramiklerin üretilmesi için kullanılan düşük sıcaklıkta basınçsız
sinterleme yöntemlerinin başında gelen sızdırma tekniği genel olarak D50=1
µm tanecik boyutu kullanılarak yapılır. Ekonomik olarak nispeten pahalı olan bu
tozların yerine aşındırıcı kalitesinde olan ve F320 olarak tabir edilen (D50=
24 µm) tanecik boyutuna sahip B4C tozu ile çalışmalar yapılmıştır. Ağırlıkça
%3 PVA ve %1 gliserin içeren çözelti 110°C’de 600 rpm hızında 15 dakika boyunca damıtılmış su içinde karıştırılarak
homojen bir çözelti elde edilmesi sağlanmıştır. Ardından 250 gr bor karbür tozu
250 ml çözelti ve D50=50 nm tanecik boyutuna sahip karbon karası ile
bilyalı değirmende ağırlıkça %50 olacak şekilde Zirkonya bilyalar ile
öğütülmüştür. Ardından etüvde 60°C de 12 saat boyunca kurutulmuştur.
Ardından 100 MPa basınç altında 30 sn boyunca preslenerek ham kompakt plakalar
oluşturulmuştur. Bir diğer denemede ise karbon kaynağı olarak mono sakkaroz
kullanılmış olup, karbon karası kullanılmamıştır. Bu çalışmada ise 100 MPa basınç
altında preslenen tozlar sonrasında elde edilen plakalara %50’lik sakaroz
çözeltisi emdirilerek kullanılmıştır. Silisyum
infiltrasyonu işlemi öncesi bor karbür tozlarının bağlayıcı madde ile çözelti
hazırlanarak karıştırılması, kurutulması ve sonrasında 100X100X10 mm
ebatlarında preslenerek ön şekillendirilmesi süreci tamamlanmıştır. Ardından
elde edilen B4C plakaların karakterizasyonu için yoğunluk, mikrosertlik tokluk ölçümleri,
mikro yapı incelemesi ve XRD analizleri yapılmıştır.
Şekil 1: İnfiltrasyon fırını ısıtma
rejimi grafiği
Çalışma sonunda elde
edilen bulgular neticesinde seramiklerin %90 ve üzeri yoğunluğa sahip olduğu
gözlemlenmiştir. Şekil 2’de gösterilen mikro yapı incelemeleri sinterlenmenin
başarılı bir şekilde gerçekleştiğini göstermektedir. XRD sonuçlarına göre SiC
pikler gözlemlenirken metalik silisyuma dair pikler oldukça düşük seviyededir.
Reaktif sinterleme sonucunda silisyumun karbonla reaksiyona girerek SiC
oluşturduğu gözlenmiştir.
Şekil
2: Sinterlenmiş seramik plakanın mikro yapı
görüntüsü
Bu çalışma ile nispeten düşük maliyetli ve aşındırıcı olarak kullanılan
F320 olarak anılan (D50= 24 µm) B4C tozlarının sızdırma (infiltrasyon)
tekniği ile düşük sıcaklıkta (1550 °C) sinterlenmesi başarı ile
gerçekleştirilmiş olup, nihai uygulama olarak vücut koruma kalkanı ve büyük
ebatlı seramik zırh plakası parçaları olarak ticari ölçekte üretilebilir.
Bu çalışma
Marmara Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
Laboratuvarlarında Prof. Dr. Recep ARTIR
danışmanlığında 13/10/2020-13.09.2021 tarihleri arasında "Ön şekil
verilmiş Bor Karbür zırh plakalarının metal katkılı Termal infiltrasyon yöntemi
ile yoğunluk ve mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi" başlıklı proje kapsamında yapılmıştır.
Domnich V., Reynaud S., Haber R.A., Chhowalla M.,
Boron carbide: structure, properties and stability under stress, J. Am. Ceram.
Soc. 94 (2011) 3605–3628
Suri A.K., Subramanian C., Sonber J.K., Murthy T.S.R.,
Synthesis and consolidation of boron carbide: a review, Int. Mater. Rev. 55
(2010) 4–40
Hayun S., Frage N., Dariel M.P., The morphology
of ceramic phases in BxC–SiC–Si infiltrated composites, J. Solid
State Chem. 179 (2006) 2875–2879